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    • 专利摘要:

    公开号:WO1989010339A1
    申请号:PCT/EP1989/000470
    申请日:1989-04-28
    公开日:1989-11-02
    发明作者:Brigitte Waibel；Wolfram Martin；Hans-Joachim Bunge
    申请人:Doduco Gmbh + Co. Dr. Eugen Dürrwächter；
    IPC主号:C04B41-00
    专利说明:
    [0001] Keramische Platte (Substrat) die wenigstens einseitig mit Metall beschichtet ist
    [0002] Die Erfindung geht aus von einer keramischen Platte aus einem Werkstoff mit hexagonaler Kristallstruktur, die wenigstens einseitig mit Metall beschichtet ist. Ein üblicher keramischer Werkstoff mit hexagonaler Kristall- Struktur ist Aluminiumoxid.
    [0003] Dünne Aluminiumoxidplaften, die mindestens einseitig, vor allem aber beidseitig mit je einer Metallplatte be¬ deckt sind, finden beispielsweise als Wärmesenken für elektronische Leistungsbauelemente Verwendung. Dabei gibt es Einsatzbedingungen, z.B. bei der Verwendung in Zündvor¬ richtungen für Ottomotoren in Automobilen, für welche die mit Metall beschichteten keramischen Platten eine hohe Temperaturwechselbeständigkeit aufweisen müssen. Infolge unterschiedlicher Wärmeausdehnungskoeffizienten des kera¬ mischen Werkstoffs und des Metalls bewirken Temperatur¬ wechsel entsprechend wechselnde Zug- und Druckspannungen in der keramischen Platte parallel zu ihrer mit dem Metall beschichteten Oberfläche. Bei unzureichender Temperatur- Wechselbeständigkeit können die Temperaturwechsel zu einem Bruch in der Keramikplatte parallel zu ihrer Oberfläche führen (Muschelbruch) . Die Gefahr eines solchen Bruchs ist dann besonders groß, wenn sich der keramische Werkstoff und das Metall in ihrem Wärmeausdehnungskoeffizienten be- sonders stark unterscheiden. Das ist insbesondere dann der Fall, wenn ein gut wärmeleitendes Metall wie Kupfer direkt, d.h. ohne eine Zwischenschicht aus einem anderen Metall oder aus einer Metallegierung, mit der Keramikplatte verbunden wird. Eine Zwischenschicht, die eine gute Duktilität auf- weist, z.B. eine Zwischenschicht aus einer Lotlegierung, könnte die auftretenden WärmeSpannungen nämlich teilweise ausgleichen.
    [0004] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei keramischen Platten (Substraten) der eingangs genannten Art die Temperatur¬ wechselbeständigkeit zu verbessern.
    [0005] Für keramische Platten aus einem Werkstoff mit hexagonaler Kristallstruktur wird diese Aufgabe mit den im Anspruch 1 an- gegebenen Merkmalen gelöst.
    [0006] Die Erfinder haben herausgefunden, dass dünne keramische Platten abhängig von ihrem Herstellungsverfahren eine unter¬ schiedlich stark ausgeprägte Textur haben und dass die Te pera- turwechselbeständigkeit einer solchen keramischen Platte, wenn sie wenigstens einseitig, insbesondere wenn sie beidseitig mit Metall beschichtet ist, um so besser ist, je weniger ausge¬ prägt die Textur des keramischen Werkstoffs ist. Die Tempera¬ turwechselbeständigkeit ist am besten, wenn der Werkstoff über- haupt keine Textur aufweist, seine Kristallite also statistisch völlig regellos orientiert sind. Die technische Lehre dieses Patentes gibt dem Fachmann eine Auswahlregel für die kerami¬ schen Platten an die Hand. Bei Verwendung eines keramischen Werkstoffes mit hexagonaler Kristallstruktur - Beispiele sind Aluminiumoxid und Aluminiumnitrid - soll für die keramische Platte ein Werkstoff gewählt werden, bei dem die relative Texturstärke bei der (006) -Polfigur kleiner als 5 ist. Im Beispiel des Aluminiumoxids sollte die relative Texturstärke bei der (006) -Polfigur zweckmässigerweise kleiner als 4,5, vorzugsweise kleiner als 3 sein. Das beste Ergebnis im Hinblick auf die Temperaturwechselbe¬ ständigkeit kann der Fachmann erwarten, wenn er eine Keramik auswählt, deren Textur so gering wie technisch möglich ist; im Idealfall hat die Keramik überhaupt keine Textur.
    [0007] Wie man die Textur analysieren und zahlenmässig bestimmen kann, ist dem Fachmann bekannt, einen Überblick darüber gibt H.-J. Bunge in seiner Veröffentlichung "Three dimensiona texture analysis", International Materials Reviews 1987, Vol. 32, No. 6, 265-291. Zum Verständnis der Texturanalyse sei an dieser Stelle folgendes gesagt:
    [0008] Ein Werkstoff hat eine kristallographische Textur, wenn die Kristallite, aus denen er besteht, nicht regellos orientiert sind, sondern eine Vorzugsorientierung aufweisen. Die Orientierung eines einzelnen Kristalliten in einer Probe des Werkstoffes wird durch die Drehung g festgelegt, die das Koordinatensystem seiner Kristallachsen in das Koordinaten system der Probe überführt. Ist die Probe wie im vorliegenden Fall eine Platte, wählt man als Koordinatensystem der Probe zweckmässigerweise die Längsrichtung, die Querrichtung und die Normalrichtung der Platte. Die Drehung g wird durch drei Winkel festgelegt, vorzugsweise durch die drei Euler-Winkel C~_j jφ. ψ . Die Textur ist dann als Häufigkeitsverteilung (Orientation Distribution Function (ODF) ) der Kristallite bezüglich ihrer kristallographischen Orientierung ( ψ ψ . ψ~ ) definiert.
    [0009] Die Texturmessung erfolgt vornehmlich durch Röntgenbeugung; in besonderen Fällen verwendet man auch Neutronenbeugung und Elektronenbeugung. Dabei wird die räumliche Winkelverteilung einzelner ausgewählter Kristallrichtungen gemessen. Diese Winkelverteilungen heißen "Polfiguren" (pole figures) . Eine einzelne Polfigur beschreibt die Textur nicht vollständig, da sie nur von jeweils zwei von insgesamt drei Orientierungs- parametern abhängt; die Polfigur ist lediglich eine zwei- dimensionale Projektion der räumlichen (dreidimensionalen) Häufigkeitsverteilung der Kristallite bzw. ihrer kristallo¬ graphischen Orientierung. Aus mehreren unterschiedlichen zweidimensionalen Projektionen der Häufigkeitsverteilung, also aus mehreren unterschiedlichen Polfiguren, kann die räumliche (dreidimensionale) Häufigkeitsverteilung der kristallo¬ graphischen Orientierungen in der Probe, also die vollständige Orientierungsverteilungsfunktion (ODF), berechnet werden. Die Berechnung erfolgt mit dem mathematischen Verfahren der Polfigur-Inversion.
    [0010] Aus der Orientierungsverteilungsfunktion (ODF) können be¬ liebige Polfiguren zurückberechnet werden, auch solche Pol- figuren, die nur schwer oder garnicht meßbar sind, weil der zugehörige Reflex im Röntgenbeugungsbild nur eine ge¬ ringe Intensität hat. Bei den Werkstoffen mit hexagonaler Kristallstruktur, mit denen sich diese Erfindung befaßt, trifft das zum Beispiel für den Basisreflex (006) zu. Also für die Beugung von Röntgenstrahlen an den mit den Miller- Indizes (006) gekennzeichneten Netzebenen des Kristallgitters. Die (006) -Polfigur, auch Basispolfigur genannt, ist daher röntgenographisch meßbar; sie kann aber durch Analyse der Orientierungsverteilungsfunktion (ODF) aus anderen meßbaren Polfiguren berechnet werden, insbesondere aus den sechs Pol¬ figuren (012) , (104) , (110) , (113) , (116) und (024) . Dazu wird auf die oben angegebene Veröffentlichung von H-J. Bunge verwiesen.
    [0011] Im vorliegenden Fall ist die Textur bezogen auf die Orientierung der hexagonalen Basisfläche der Kristallite in dem Werkstoff mit hexagonaler Kristallstruktur angegeben worden, weil sich gezeigt hat, dass diese kristallographi- sehe Basisfläche bevorzugt parallel zur Substratoberfläche liegt. Als Texturstärke wird daher im vorliegenden Fall die relative Intensität im Maximum der Häufigkeitsver¬ teilung der Kristallite in der (006) -Polfigur angegeben, und zwar wird sie angegeben als relative Texturstärke, indem die Intensität im Maximum der Häufigkeitsverteilung ausgedrück wird in Vielfachen der Intensität bei regelloser Orientierung. Die auf die (006) -Polfigur bezogene relative Texturstärke gibt deshalb an, um welchen Faktor die Kristallite mit ihrer (006) -Basisfläche im Maximum der Orientierungsverteilung häufiger anzutreffen sind, als sie es bei einer regellosen Orientierung, d.h. bei einem Werkstoff ohne Textur, wären. Die Stärke der Textur kann man zeichnerisch in steno¬ graphischer Projektion darstellen. Bei einer solchen Kugel¬ projektion kommt als variable Größe die Lage einer bestimmten, an sich beliebig wählbaren kristallographischen Fläche, im vorliegenden Fall der hexagonalen Basisfläche, zur Abbildung. In der Kugelprojektion werden allerdings nicht die ausgewählte kristallographischen Flächen selbst abgebildet, sondern deren Normalen, die "Flächenpole" genannt werden. Die Abbildung ge- schieht in der Weise, dass man sich ein jedes Kristallit, dess Orientierung untersucht werden soll, im Zentrum einer Kugel angeordnet vorstellt und die Normale (den Flächenpol) der kristallographischen Fläche, deren Orientierung bestimmt wer¬ den soll, dadurch in der Äquatorialebene der Kugel abbildet, dass man den Punkt, in welchem die Normale die Kugelfläche durchstößt, mit dem Südpol der Kugel verbindet. Die Abbildung der Normalen (Flächenpole) der ausgewählten Kristallfläche (im vorliegenden Fall die hexagonale Basisfläche) der Gesamt¬ heit der Kristallite einer Platte bildet die Polfigur. In der Polfigur äußert sich eine Vorzugsrichtung in der Orientierung der Flächenpole darin, dass die Dichte bzw. Häufigkeit der Punkte, die die Polfigur bilden, an einer für die Platte charakteristischen Stelle in der Polfigur ein Maximum hat. Der Zahlenwert der relativen Texturstärke wird dadurch gebildet, dass man in der Polfigur dieses Maximum aufsucht und die
    [0012] Intensität an der Stelle dieses Maximums, für die die Dichte bzw. Häufigkeit der dort liegenden Punkte der abgebildeten Flächenpole ein Maß ist, vergleicht mit der Dichte bzw. Häufigkeit von Punkten, die durch Abbildung der entsprechenden Flächenpole einer Platte mit gleicher Zusammensetzung, aber ohne Textur, auf dieselbe Stelle der Äquatorialebene erzeugt worden sind; mit anderen Worten: die relative Texturstärke gibt die Textur eines Werkstoffes an, wobei die Texturstärke für die vollständig regellose Verteilung der Kristallite zu 1 normiert ist.
    [0013] Die Erfinder haben erkannt, dass man die Temperaturwechsel- beständigkeit keramischer Platten aus einem Werkstoff mit hexagonaler Kristallstruktur wesentlich verbessern kann, wenn die Texturstärke bestimmte Grenzwerte nicht überschreitet. Der Zusammenhang zwischen der Temperaturwechselbeständigkeit und der Texturstärke wird nachstehend anhand einiger experimenteller Ergebnisse beleuchtet:
    [0014] Es wurden Aluminiumoxidkeramikplatten mit den Maßen
    [0015] Länge 23,2 mm Breite 13,2 mm
    [0016] Dicke 0,635 mm
    [0017] it Kupferplatten mit den Maßen
    [0018] Länge 21,0 mm
    [0019] Breite 11,0 mm Dicke 0,65 mm im "Direct-Bonding"-Verfahren beschichtet. Eine größere An¬ zahl von Prüflingen wurde einer Temperaturwechselbean¬ spruchung zwischen -40° C und +110° C unterworfen, wobei die Prüflinge jeweils 40 Minuten lang bei der unteren und bei der oberen Temperatur gehalten wurden und binnen einer Umlagerzeit von höchstens 10 s zwischen der unteren und der oberen Temperatur umgelagert wurden. Es wurde bestimmt, wie viele solcher Temperaturzyklen ein jeder Prüfling aushält, bis die keramische Platte bricht. Die beobachtete Zahl der Temperaturzyklen bis zum Keramikbruch wurde in Beziehung gesetzt zu der zuvor aus der (006)-Polfigur (sie bildet bei den untersuchten Aluminiumoxidkeramikplatten konzentrische Kreise) bestimmten Texturstärke der keramischen Platten. Das Ergebnis ist in der beigefügten Fig. 1 in Form einer Kurve dar- gestellt, die die Temperaturzyklenzahl bis zum Keramikbruch in Abhängigkeit von der Texturstärke zeigt. Man sieht, dass die Temperaturwechselbeständigkeit mit abnehmender Texturstärke ansteigt, wobei dieser Anstieg unterhalb einer relativen Texturstärke von 4,5 besonders ausgeprägt ist und bei einer relativen Texturstärke von 3,5 zu einer schon rund 4 mal so hohen Temperaturwechselbeständigkeit führt wie bei einer Platte mit ausgeprägter Textur (siehe Probe 1 mit einer relativen Texturstärke von 9,75) .
    [0020] Die in Fig. 1 bezeichneten Proben 1 und 2 mit einer relativen Texturstärke von 9,75 bzw. 5,05 hatten Aluminiumoxidplatten, die nach dem Foliengießverfahren hergestellt waren. Bei diesem Verfahren wird eine wässrige Aufschlämmung (Schlicker) eines Aluminiumoxidpulvers auf ein laufendes Band gegossen,und durch Wärmeeinwirkung getrocknet, so dass ein zusammenhängendes Band entsteht. Aus diesem Band werden Platten ausgestanzt, geschichtet, beschwert und zu festen Platten gesintert.
    [0021] Die in Fig. 1 so bezeichneten Proben 3 und 5 wurden nach dem Verfahren des Walzverdichtens hergestellt. Dazu wird ein Aluminiumoxidpulver mit einem Bindemittel vermischt und anschließend sprühgetrocknet, das getrocknete Pulver in den Walzspalt eines Walzwerks gegeben, und dabei zu einem Band gewalzt. Aus dem Band werden Platten ausgestanzt, ge¬ schichtet, beschwert und gesintert.
    [0022] Die Untersuchungen zeigen, dass das Verfahren des Walzver¬ dichtens ein für Zwecke der Erfindung geeignetes Verfahren ist. Ein anderes für Zwecke der Erfindung geeignetes Ver¬ fahren zur Herstellung von keramischen Platten mit ver¬ besserter Temperaturwechselbeständigkeit besteht darin, ein Aluminiumoxidpulver und ein Bindemittel miteinander zu ver¬ mischen, zu trocknen, insbesondere durch Sprühtrocknen, das getrocknete Pulver in eine Preßform zu füllen, in welcher daraus plattenförmige Rohlinge gepreßt werden, die anschließend durch Sintern verfestigt werden.
    [0023] Die Erfindung ist nicht nur anwendbar auf keramische Platten aus einem Werkstoff mit hexagonaler Kristallstruktur, sondern auch auf andere Keramiken, beispielsweise auf Platten aus Berylliumoxid, welches eine kubische Kristallεtruktur hat.
    权利要求:
    ClaimsPatentansprüche:
    1. Keramische Platte (Substrat) aus einem Werkstoff mit hexagonaler Kristallstruktur, die wenigstens einseitig mit Metall beschichtet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die relative Texturstärke der Keramik bei der (006) -Polfigur kleiner als 5 ist.
    2. Platte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der keramische Werkstoff Aluminiumoxid ist und dass die relative Texturstärke bei der (006)-Polfigur kleiner als 4,5, vorzugsweise kleiner als 3,5 ist.
    3. Keramische Platte (Substrat) , die wenigstens einseitig mit Metall beschichtet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Textur der Keramik so gering wie technisch möglich ist.
    类似技术:
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
    DE58903240D1|1993-02-18|
    DE3814486A1|1989-11-16|
    EP0411036B1|1993-01-07|
    DE3814486C2|1990-04-26|
    EP0411036A1|1991-02-06|
    JPH04501699A|1992-03-26|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
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    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    DE19883814486|DE3814486C2|1988-04-29|1988-04-29||
    DEP3814486.7||1988-04-29||DE8989905408T| DE58903240D1|1988-04-29|1989-04-28|Keramische platte , die wenigstens einseitig mit metall beschichtet ist.|
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